小型拉曼光譜儀問題集錦,您想知道的里面都有!!!收藏貼(三)
二十一、請教喇曼譜實驗時,如何選擇激發波長,1064nm?還是785nm或633nm?
1. 多看看相關文獻,我做的蛋白質常用514nm,也可以用紫外200nm附近激發即為共振拉曼,濃度低也可以測。
2. 理論上講,拉曼光譜與激發光的波長無關。但有的樣品在一種波長的激光激發下會產生強烈熒光,對拉曼光譜產生干擾。這時要換一種激發光,以避開熒光的干擾。若樣品在不同激光激發下都不發熒光,則隨使用哪一種激光都可以。
3. 根據瑞利定律,拉曼散射線的強度與激發光波長的四次方成反比。如果不考慮檢測器等因素,當然是激發光的波長越短越好,最好是紫外激光。但可惜的是,現在用于拉曼光譜儀上的CCD最好的響應波長在620nm左右,480nm以下的響應非常差,若CCD技術不進一步改進,紫外激光器對拉曼光譜儀很難說是一種有用的激光器。
二十二、拉曼信號對入射角和出射角的響應又是什么樣?我的樣品是有襯底支持的薄膜樣品(膜厚幾百納米--幾微米),怎樣扣除襯底的影響?
1. 從散射載面看,散射光的收集方向與入射光方向成90度效果最好,但現在的小拉曼光譜儀都是用背散射方向,因為儀器的靈敏度提高了,接收方向一般不是個問題,除非想做偏振研究。
2. 扣背底問題:有一個說法是“樣品+襯底”做一張圖,“襯底”做一張圖,然后數據相減,但實踐證明這種方法不是很好,經常出現負峰或譜圖怪異現象。干嗎非要扣背底呢?背底留著也能說明點問題,除非樣品峰與背底峰有干擾。如果有干擾,試試所謂共焦(confocal)技術看看靈不靈。
二十三、微區拉曼和普通拉曼有區別嗎,尤其在圖譜上?多晶,單晶和非晶拉曼有何區別?
1. 1)微區拉曼和普通拉曼只是實驗方法不同,拉曼譜圖的形狀原則上只取決于樣品,當然實驗方法不同對拉曼光譜圖的記錄效果有影響。
2)若不做偏振實驗,單晶和粉晶的拉曼光譜圖不會有太大差別,只是某些譜峰的相對強度有些不同。單晶與粉晶的拉曼光譜圖中的譜峰較尖銳,而非晶的譜峰趨于寬化。
2. 微區拉曼和普通拉曼應是測試范圍上的不同吧
二十四、我是做復合材料的研究的,主要是想研究纖維增強復合材料的界面性能?
確實,理論上是可以。目前使用拉曼光譜測定晶體應力分布已經很成熟了,如在半導體行業已經作為質量控制的主要手段 - 對半導體器件進行逐點掃描,再以特征信號的峰位為參量生成圖像,便可反映出應力空間分布情況,從而指導工藝盡量避免應力的發生。
二十五、學校有一套天津港東的拉曼光譜儀,計劃給學生開一個測量固體(或粉末)拉曼光譜的實驗。試了幾種材料都不明顯,各位高人能推薦幾種容易找到的象四氯化碳拉曼光譜那么明顯的固體,晶體,或者粉末嗎?
1. 路邊抓點沙子就可以了。 沙子中多是石英晶體,測拉曼光譜應該很容易,當年在拉曼發現拉曼效應的同時,蘇聯科學家就是在石英中發現了同樣的效應,我想那時的實驗條件絕不會比現在的好。
2. 金剛石或合成金剛石的峰非常特征,很強很明顯。小粒的合成金剛石極便宜
3. 特氟隆就很好。單晶硅更好
4. 散射太強是因為瑞利線濾除的程度不夠,你可嘗試低反射樣品,如液體(四氯化碳、酒精等)。港東的譜儀恐怕測石英有困難,散射光太強,其靈敏度可能也不足以測得石英信號。硅片也一樣,拋光的表面會使得探測器被飽和掉。
二十六、我們研究小組新近涉及碳納米管的領域。由于納米管的Raman信號很弱,就是要重復不斷的測試才能在1600cm-1的附近得到峰。請問具體操作條件應該怎么選。如laser的功率,解析度,掃描數scannumber等等,我們用的Raman儀器是(Brucker, RFS-100/S)。
1. 用514激發光,很好測定。
2. 你用的譜儀靈敏度太差。現在單根碳納米管的拉曼信號都能測的很好,只不過有的用514效果好一些,而有的用633好一些。
二十七、激光拉曼光譜儀應該可以實現快速的定量分析,但經過前段時間一些咨詢,使我對其是否可進行快速分析頗存疑問,尤其是氣體分析。請問,一般來說分析一次樣品(氣體或固體)的時間是多長?
1. 分析速度取決于儀器的靈敏度和樣品本身。通常分析一個樣品,強信號幾秒鐘即可,若信號較弱,則需幾分鐘。
2. 做定量分析,儀器本身所需的時間很短,秒級。
3. 我用拉曼光譜測過白酒,但是光譜的重現性很差,而且檢測限不是很好。采樣軟件上有自帶的基線扣除功能。對于一個樣品,如果我要測定三次。如果每次都掃描了本底,然后測光譜,那么三條光譜的重現性就比較差,如果說只測定一次本底,然后掃描三次樣品,那么樣品的重現性就比較好。總體做下來,拉曼的定量效果肯定是不如近紅外,但是拉曼光譜到底能否應用于定量,有待進一步驗證,我做的是低檔的白酒,幾乎都是勾對的,所以定量的時候預測的效果還可以,采用原始光譜預測標準差可達到86%。不知換了其他樣品的效果如何,有待進一步研究。
4. 時快時慢,跟參數設置有關。我做的時候,快則3分鐘,慢則30分鐘,這都有的。
二十八、激光拉曼儀的外光路調整好之后,在換一個樣品再進行測試時要重新調試外光路嗎?如果不需要,一般還要做哪些調整呢?
1. 如果不換光源,應該不需要,只需要校正光路和強度就可以了,當讓還需要校正峰位。
2. 其實不需要,只有在開機的時候才需要初始化.
3. 其實不需要的,如果要更換激光來測樣品,才需要再次校正.
4. 沒有重新開機就不需要調光路,但需要重新調焦,設置范圍。
二十九、Raman能測出硅氫鍵嗎??若能 具體對應多少波長。
很簡單,硅片在HF中泡一下直接洗干測量,約在2100 cm-1附近,很強
三十、拉曼光譜改變能確定物質結構相變嗎?
拉曼光譜改變只能說可能會發生相變,但不能絕對說發生相變。測定結構最好的方法還是x-ray.