拉曼光譜儀檢測(cè)運(yùn)用過(guò)程中常見(jiàn)問(wèn)題解答？

一、請(qǐng)教哪些樣品容易測(cè)得拉曼信號(hào)?

　　1. 拉曼光譜的信號(hào)非常微弱，大致是瑞利散射的10e-61 ~1 0e-8的級(jí)別，普通的設(shè)計(jì)取得拉曼信號(hào)非常困難，所以需要加上較好的陷波濾波片盡量的消減瑞利散射。這樣，拉曼信號(hào)依然和背景大致相當(dāng)，甚至更低，還需要考慮光譜儀本身的雜散光阻擋能力，使用何種探測(cè)器，樣本是否有熒光干擾等等。

　　2. 最好先確定實(shí)驗(yàn)要求：

　　1)需要自建組合系統(tǒng)

　　2)使用商業(yè)成套設(shè)備，可以根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求選擇設(shè)備等。

　　3. 用準(zhǔn)直透鏡收集光本身不會(huì)增加光通量，反而會(huì)降低光通量。因?yàn)闇?zhǔn)直透鏡主要是收集平行光并將其耦合入光纖，其數(shù)值孔徑反而沒(méi)有光纖大，當(dāng)光從四周散射過(guò)來(lái)時(shí)，光纖反而能收集到更大角度上的光。因此不推薦采用準(zhǔn)直透鏡來(lái)收集光。另外如果做拉曼建議還是采用專用的光纖拉曼探頭。

二、最近學(xué)習(xí)拉曼光譜有一點(diǎn)不明白，拉曼光譜采用的是激光，不是單波長(zhǎng)光嗎，那譜圖上怎么會(huì)有波長(zhǎng)選擇范圍的呢?

　　激發(fā)光源用單色光-激光，激發(fā)出的拉曼信號(hào)可能分布在一個(gè)很寬的范圍內(nèi)，會(huì)同時(shí)激發(fā)出不同波長(zhǎng)的拉曼信號(hào)。

　　1.激發(fā)光用的是單色的激光，如常用的488.0nm，514.5nm，785nm，1064nm，正因?yàn)榧す獾膯紊院谩?zhǔn)直性好、強(qiáng)度強(qiáng)等特點(diǎn)才用它;

　　2.由于不同的基團(tuán)與激發(fā)光作用后產(chǎn)生不同的拉曼位移，這么頻移有個(gè)范圍，即一般拉曼信號(hào)在4000~200cm-1范圍內(nèi);

　　3.使用不同的激發(fā)光源對(duì)于同一個(gè)基團(tuán)而言，產(chǎn)生的拉曼位移位置不會(huì)變，只是強(qiáng)度不同而已。激發(fā)光源及其功率大小的選擇要考慮：是否會(huì)損傷(燒掉、降解)樣品;能否得到拉曼信號(hào)，也就是拉曼信號(hào)強(qiáng)弱問(wèn)題。如RRS就是從選擇激發(fā)光源來(lái)增強(qiáng)拉曼信號(hào)的;另外還要避免熒光的干擾，可以用FT-Raman或使用Scissors(SSRS技術(shù))。

三、用激光粒度儀做固體樣品時(shí),應(yīng)該怎樣制備樣品?

　　1. 為使顆粒處于單體狀態(tài)，在進(jìn)行粒度測(cè)試前要對(duì)樣品進(jìn)行分散處理。分散的方法有潤(rùn)濕、攪拌、超聲波振動(dòng)、分散劑等，有時(shí)這些方法可同時(shí)使用。

　　2. 我們現(xiàn)在是用的磁力攪拌加分散劑的方法。發(fā)現(xiàn)測(cè)大顆粒的時(shí)候攪拌時(shí)間過(guò)長(zhǎng)會(huì)影響粒徑的大小，測(cè)出的結(jié)果偏小。

　　3. 干樣如果采用濕法分散測(cè)量粒度的話需要將樣品放入裝有溶劑(一般是水)的分散池中通過(guò)攪拌、超聲等方式分散。而干樣如果采用干法分散測(cè)量粒度的話可通過(guò)干法分散系統(tǒng)直接測(cè)量。