拉曼光譜儀檢測運用過程中常見問題解答?
一、請教哪些樣品容易測得拉曼信號?
1. 拉曼光譜的信號非常微弱,大致是瑞利散射的10e-61 ~1 0e-8的級別,普通的設計取得拉曼信號非常困難,所以需要加上較好的陷波濾波片盡量的消減瑞利散射。這樣,拉曼信號依然和背景大致相當,甚至更低,還需要考慮光譜儀本身的雜散光阻擋能力,使用何種探測器,樣本是否有熒光干擾等等。
2. 最好先確定實驗要求:
1)需要自建組合系統
2)使用商業成套設備,可以根據實驗要求選擇設備等。
3. 用準直透鏡收集光本身不會增加光通量,反而會降低光通量。因為準直透鏡主要是收集平行光并將其耦合入光纖,其數值孔徑反而沒有光纖大,當光從四周散射過來時,光纖反而能收集到更大角度上的光。因此不推薦采用準直透鏡來收集光。另外如果做拉曼建議還是采用專用的光纖拉曼探頭。
二、最近學習拉曼光譜有一點不明白,拉曼光譜采用的是激光,不是單波長光嗎,那譜圖上怎么會有波長選擇范圍的呢?
激發光源用單色光-激光,激發出的拉曼信號可能分布在一個很寬的范圍內,會同時激發出不同波長的拉曼信號。
1.激發光用的是單色的激光,如常用的488.0nm,514.5nm,785nm,1064nm,正因為激光的單色性好、準直性好、強度強等特點才用它;
2.由于不同的基團與激發光作用后產生不同的拉曼位移,這么頻移有個范圍,即一般拉曼信號在4000~200cm-1范圍內;
3.使用不同的激發光源對于同一個基團而言,產生的拉曼位移位置不會變,只是強度不同而已。激發光源及其功率大小的選擇要考慮:是否會損傷(燒掉、降解)樣品;能否得到拉曼信號,也就是拉曼信號強弱問題。如RRS就是從選擇激發光源來增強拉曼信號的;另外還要避免熒光的干擾,可以用FT-Raman或使用Scissors(SSRS技術)。
三、用激光粒度儀做固體樣品時,應該怎樣制備樣品?
1. 為使顆粒處于單體狀態,在進行粒度測試前要對樣品進行分散處理。分散的方法有潤濕、攪拌、超聲波振動、分散劑等,有時這些方法可同時使用。
2. 我們現在是用的磁力攪拌加分散劑的方法。發現測大顆粒的時候攪拌時間過長會影響粒徑的大小,測出的結果偏小。
3. 干樣如果采用濕法分散測量粒度的話需要將樣品放入裝有溶劑(一般是水)的分散池中通過攪拌、超聲等方式分散。而干樣如果采用干法分散測量粒度的話可通過干法分散系統直接測量。